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本发明公开了一种碳化硅纳米纤维气凝胶的制备方法。包括以下步骤：1)通过溶胶凝胶法在碳纤维表面包覆SiO2凝胶；2)将表面包覆SiO2凝胶的碳纤维聚集体进行分散，得到蓬松的碳纤维毡；3)通过溶胶凝胶法制备SiO2/C凝胶粉；4)将SiO2/C凝胶粉铺设在坩埚底部，将步骤2)制备的蓬松碳纤维毡放至SiO2/C凝胶粉上方，盖上坩埚盖；5)将步骤4)的坩埚置于高温气氛炉内，在高温条件下，制备得到碳化硅纳米纤维气凝胶。本发明制备的气凝胶由碳化硅纳米纤维三维空间交织构筑而成，孔隙结构可控，制备工艺简单，反应充分无需后续煅烧处理，产物宏观形貌可控，容易实现气凝胶大尺寸及规模化生产制备。
